本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种利用苯酐废水生产富马酸的工艺，包括以下步骤：洗涤沉降、脱色、过滤、转位反应、干燥、滤液处理。本发明采用蒸发浓缩替代传统工艺中的中和反应，利用真空负压下蒸发浓缩，提高了热能利用，降低蒸汽消耗，提高了富马酸的产量，有效减少了中和用碱的量，且本发明工艺简单，便于操作，适于工业化应用。

　　权利要求书

　　1.一种利用苯酐废水生产富马酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

　　1)洗涤沉降：将苯酐尾气通入洗涤塔进行循环洗涤，当下层循环洗涤液中顺酸的浓度达到20-30%时，将洗涤废水转移到酸水贮罐中进行沉降;

　　2)脱色：将沉降后的上清液转移到脱色釜中，利用0.4MPa的饱和蒸汽将上清液加热到50-55℃，加入活性炭进行脱色处理，并继续加热至95℃，保温30-60min，得脱色液;

　　3)过滤：调整过滤器上的阀门，通过循环泵实现脱色液的循环过滤，当视镜中液体清亮时，切换过滤机阀门，将过滤液转移到转位釜中;

　　4)转位反应：向转位釜中加入硫脲进行转位，加热至90℃，保持温度30min，循环水冷却降温至30-35℃，对转位釜中的液体进行固液分离，所得固体为富马酸粗品，将滤液排放到母液池中;

　　5)干燥：将富马酸粗品进行离心脱水，离心时间为10min，然后将离心后的富马酸通过输送机输送到振动流化干燥上进行振动干燥，干燥床的温度控制在130℃，得富马酸;

　　6)滤液处理：将母液池中的滤液转移到蒸发器中，抽真空至负压，利用0.4MPa的饱和蒸汽将滤液加热到90℃，当蒸发器内液位降至20%时，停止加热并恢复到常压，将其转移到脱色釜中，重复以上脱色、过滤、转位、干燥过程。

　　2.如权利要求1所述的利用苯酐废水生产富马酸的工艺，其特征在于，所述步骤2)中脱色釜上设有控制进液流量的调节阀。

　　3.如权利要求1所述的利用苯酐废水生产富马酸的工艺，其特征在于，所述步骤4)转位反应采用0.4MPa的饱和蒸汽进行加热。

　　4.如权利要求1所述的利用苯酐废水生产富马酸的工艺，其特征在于，所述步骤6)中真空度为-10KPa。

　　5.如权利要求1所述的利用苯酐废水生产富马酸的工艺，其特征在于，所述步骤6)中蒸发器内设置有蛇管加热管道。

　　说明书

　　一种利用苯酐废水生产富马酸的工艺

　　技术领域

　　本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种利用苯酐废水生产富马酸的工艺。

　　背景技术

　　现阶段的富马酸工艺主要是顺酸(顺丁烯二酸)催化转位法，随着单套苯酐装置的产能逐步扩大，尾气洗涤产生的顺酸溶液逐渐增多，生产富马酸富余的母液量也随之增大，处理难度增大。随着我国环境保护的加强，节能减排的要求，富马酸母液处理工艺需要改进与创新。

　　发明内容

　　针对现有技术的不足，本发明提供了一种低能耗的利用苯酐废水生产富马酸的工艺。

　　为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

　　一种利用苯酐废水生产富马酸的工艺，包括以下步骤：

　　1)洗涤沉降：将苯酐尾气通入洗涤塔进行循环洗涤，当下层循环洗涤液中顺酸的浓度达到20-30%时，将洗涤废水转移到酸水贮罐中进行沉降;

　　2)脱色：将沉降后的上清液转移到脱色釜中，利用0.4MPa的饱和蒸汽将上清液加热到50-55℃，加入活性炭进行脱色处理，并继续加热至95℃，保温30-60min，得脱色液;

　　3)过滤：调整过滤器上的阀门，通过循环泵实现脱色液的循环过滤，当视镜中液体清亮时，切换过滤机阀门，将过滤液转移到转位釜中;

　　4)转位反应：向转位釜中加入硫脲进行转位，加热至90℃，保持温度30min，循环水冷却降温至30-35℃，对转位釜中的液体进行固液分离，所得固体为富马酸粗品，将滤液排放到母液池中;

　　5)干燥：将富马酸粗品进行离心脱水，离心时间为10min，然后将离心后的富马酸通过输送机输送到振动流化干燥上进行振动干燥，干燥床的温度控制在130℃，得富马酸;

　　6)滤液处理：将母液池中的滤液转移到蒸发器中，抽真空至负压，利用0.4MPa的饱和蒸汽将滤液加热到90℃，当蒸发器内液位降至20%时，停止加热并恢复到常压，将其转移到脱色釜中，重复以上脱色、过滤、转位、干燥过程。

　　优选地，所述步骤2)中脱色釜上设有控制进液流量的调节阀。

　　优选地，所述步骤4)转位反应采用0.4MPa的饱和蒸汽进行加热。

　　优选地，所述步骤6)中真空度为-10KPa。

　　优选地，所述步骤6)中蒸发器内设置有蛇管加热管道。

　　有益效果：本发明提供了一种利用苯酐废水生产富马酸的工艺，采用蒸发浓缩替代传统工艺中的中和反应，利用真空负压下蒸发浓缩，并将产生的含有微量有机酸的蒸馏水作为洗涤补充水，提高了热能利用，降低蒸汽消耗，节省了资源，提高了富马酸的产量，有效减少了中和用碱的量。本发明工艺简单，便于操作，适于工业化应用。

　　具体实施方式

　　为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

　　实施例1：

　　一种利用苯酐废水生产富马酸的装置，包括生产装置和浓缩装置。生产装置包括依次通过管道连接的酸水贮罐、脱色釜、过滤器、转位釜，转位釜底部通过管道与过滤槽相连，过滤槽物料由人工铲入甩干机，再铲入输送带，输送带与振动流化床相连。浓缩装置包括依次通过管道连接的母液池、蒸发器、脱色釜，并配有输送泵。

　　利用苯酐废水生产富马酸的工艺，包括以下步骤：

　　1)洗涤沉降：将苯酐尾气通入洗涤塔进行循环洗涤，当下层循环洗涤液中顺酸的浓度达到30%时，将洗涤废水转移到酸水贮罐中进行沉降，洗涤废水的主要成分为顺酸，还含有少量苯酐、苯二甲酸等有机物;

　　2)脱色：将沉降后的上清液转移到脱色釜中，脱色釜上设有控制进液流量的调节阀，控制进液量在8000L左右，利用0.4MPa的饱和蒸汽将上清液加热到55℃，加入15kg活性炭进行脱色处理，并继续加热至95℃，保温60min，得脱色液;

　　3)过滤：调整过滤器上的阀门，打开脱色釜釜底的阀门，通过循环泵实现脱色液的在脱色釜内的循环过滤，当视镜中液体清亮时，切换过滤机阀门，将过滤液转移到转位釜中;

　　4)转位反应：向转位釜中加入10kg硫脲进行转位，采用0.4MPa的饱和蒸汽加热至90℃，保持温度30min，循环水冷却降温至35℃，对转位釜中的液体进行固液分离，所得固体为富马酸粗品，将滤液排放到母液池中;

　　5)干燥：将富马酸粗品进行离心脱水，离心时间为10min，然后将离心后的富马酸通过输送机输送到振动流化干燥上进行振动干燥，干燥床的温度控制在130℃，得富马酸;

　　6)滤液处理：将母液池中的滤液转移到蒸发器中，蒸发器内设置有蛇管加热管道，控制蒸发器中进液量在8000L左右，利用0.4MPa的饱和蒸汽将滤液加热到90℃，保持蒸发器内真空为-10KPa，当蒸发器内液位降至20%时，停止加热并恢复到常压，将其转移到脱色釜中，连续进行此操作，直至脱色釜内液体达到8000L左右，然后继续重复以上脱色、过滤、转位、干燥过程，直至母液池内滤液处理完毕。

　　滤液处理步骤中，蒸发器还包括有冷凝器。采用水环式真空泵抽负压，在负压条件下，蒸汽提供热源加热滤液使其蒸发浓缩。蒸发产生的不凝液由冷凝器冷却后收集在积液槽，用泵转入苯酐尾气洗涤装置作为补充水。真空负压下蒸发浓缩，蒸汽热能得到了充分利用，装置蒸汽消耗3t/h，冷凝液补充量9t/h。

　　实施例2：

　　一种利用苯酐废水生产富马酸的装置，包括生产装置和浓缩装置。生产装置包括依次通过管道连接的酸水贮罐、脱色釜、过滤器、转位釜，转位釜底部通过管道与过滤槽相连，过滤槽物料由人工铲入甩干机，再铲入输送带，输送带与振动流化床相连。浓缩装置包括依次通过管道连接的母液池、蒸发器、脱色釜，并配有输送泵。

　　利用苯酐废水生产富马酸的工艺，包括以下步骤：

　　1)洗涤沉降：将苯酐尾气通入洗涤塔进行循环洗涤，当下层循环洗涤液中顺酸的浓度达到20%时，将洗涤废水转移到酸水贮罐中进行沉降，洗涤废水的主要成分为顺酸，还含有少量苯酐、苯二甲酸等有机物;

　　2)脱色：将沉降后的上清液转移到脱色釜中，脱色釜上设有控制进液流量的调节阀，利用0.4MPa的饱和蒸汽将上清液加热到50℃，加入活性炭进行脱色处理，并继续加热至95℃，保温30min，得脱色液;

　　3)过滤：调整过滤器上的阀门，打开脱色釜釜底的阀门，通过循环泵实现脱色液的在脱色釜内的循环过滤，当视镜中液体清亮时，切换过滤机阀门，将过滤液转移到转位釜中;

　　4)转位反应：向转位釜中加入硫脲进行转位，采用0.4MPa的饱和蒸汽加热至90℃，保持温度30min，循环水冷却降温至30℃，对转位釜中的液体进行固液分离，所得固体为富马酸粗品，将滤液排放到母液池中;

　　5)干燥：将富马酸粗品进行离心脱水，离心时间为10min，然后将离心后的富马酸通过输送机输送到振动流化干燥上进行振动干燥，干燥床的温度控制在130℃，得富马酸;

　　6)滤液处理：将母液池中的滤液转移到蒸发器中，蒸发器内设置有蛇管加热管道，利用0.4MPa的饱和蒸汽将滤液加热到90℃，保持蒸发器内真空为-10KPa，当蒸发器内液位降至20%时，停止加热并恢复到常压，将其转移到脱色釜中，连续进行此操作，然后将脱色釜中的液体继续重复以上脱色、过滤、转位、干燥过程，直至母液池内滤液处理完毕。

　　实施例3

　　一种利用苯酐废水生产富马酸的装置，包括生产装置和浓缩装置。生产装置包括依次通过管道连接的酸水贮罐、脱色釜、过滤器、转位釜，转位釜底部通过管道与过滤槽相连，过滤槽物料由人工铲入甩干机，再铲入输送带，输送带与振动流化床相连。浓缩装置包括依次通过管道连接的母液池、蒸发器、脱色釜，并配有输送泵。

　　利用苯酐废水生产富马酸的工艺，包括以下步骤：

　　1)洗涤沉降：将苯酐尾气通入洗涤塔进行循环洗涤，当下层循环洗涤液中顺酸的浓度达到25%时，将洗涤废水转移到酸水贮罐中进行沉降，洗涤废水的主要成分为顺酸，还含有少量苯酐、苯二甲酸等有机物;

　　2)脱色：将沉降后的上清液转移到脱色釜中，脱色釜上设有控制进液流量的调节阀，控制进液量在8000L左右，利用0.4MPa的饱和蒸汽将上清液加热到55℃，加入17kg活性炭进行脱色处理，并继续加热至95℃，保温50min，得脱色液;

　　3)过滤：调整过滤器上的阀门，打开脱色釜釜底的阀门，通过循环泵实现脱色液的在脱色釜内的循环过滤，当视镜中液体清亮时，切换过滤机阀门，将过滤液转移到转位釜中;

　　4)转位反应：向转位釜中加入12kg硫脲进行转位，采用0.4MPa的饱和蒸汽加热至90℃，保持温度30min，循环水冷却降温至30℃，对转位釜中的液体进行固液分离，所得固体为富马酸粗品，将滤液排放到母液池中;

　　5)干燥：将富马酸粗品进行离心脱水，离心时间为10min，然后将离心后的富马酸通过输送机输送到振动流化干燥上进行振动干燥，干燥床的温度控制在130℃，得富马酸;

　　6)滤液处理：将母液池中的滤液转移到蒸发器中，蒸发器内设置有蛇管加热管道，控制蒸发器中进液量在8000L左右，利用0.4MPa的饱和蒸汽将滤液加热到90℃，保持蒸发器内真空为-10KPa，当蒸发器内液位降至20%时，停止加热并恢复到常压，将其转移到脱色釜中，连续进行此操作，直至脱色釜内液体达到8000L左右，然后继续重复以上脱色、过滤、转位、干燥过程，直至母液池内滤液处理完毕。

　　需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

　　以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。